Das Schmelzverfahren für schwarzes Siliciumcarbid (SiC) basiert hauptsächlich auf dem Acheson-Verfahren, einem Hochtemperatur-Widerstandsofen-Schmelzverfahren. Der Hauptprozessablauf ist wie folgt:
1. Rohstoffaufbereitung
Hauptrohstoffe: Quarzsand (SiO₂-Gehalt ≥ 98%) und Petrolkoks (Kohlenstoffgehalt ≥ 98%), mit geringen Mengen Sägemehl und Natriumchlorid (NaCl) als Hilfsstoffe.
Proportionierung: Ausgehend von der Siliciumcarbid-Reaktionsformel SiO₂ + 3C → SiC + 2CO↑ ist in der tatsächlichen Produktion ein leichter Kohlenstoffüberschuss (etwa 3-5%) erforderlich, um Oxidationsverluste auszugleichen.
Vorbehandlung: Die Rohstoffe müssen zerkleinert und auf eine geeignete Korngröße gesiebt werden (typischerweise 0,5-5 mm für Quarzsand und 0,2-2 mm für Petrolkoks) und gleichmäßig vermischt werden.
2. Ofenbeladung und Kernvorbereitung
Ofenstruktur: Rechteckiger oder runder Festwiderstandsofen mit feuerfesten Steinen am Boden und abnehmbaren Seitenwänden.
Ofenkern: Ein leitfähiger Ofenkern aus Graphitpulver oder recyceltem Siliciumcarbid (der als Heizelement dient) wird in der Mitte des Ofenkörpers platziert.
Befüllung: Die Mischung wird schichtweise um den Ofenkern geschichtet und eingefüllt, die Außenseite wird zur Wärmespeicherung mit Isoliermaterial (wie Kokspulver oder Quarzsand) bedeckt.
3. Elektrolytische Schmelze mit
elektrischer Beheizung: Durch die Elektroden an beiden Enden des Ofenkerns wird eine niedrige Spannung und ein hoher Strom (ca. 5000-10000A) angelegt, wodurch die Temperatur im Ofenkern allmählich auf 2000-2500℃ erhöht wird.
Reaktionsprozess:
Ab etwa 1400℃ wird SiO₂ durch Kohlenstoff zu gasförmigem SiO und CO reduziert:
SiO₂ + C → SiO↑ + CO↑
Gasförmiges SiO reagiert mit Kohlenstoff zu SiC:
SiO + 2C → SiC + CO↑
Letztendlich bildet sich um den Ofenkern eine kristalline Siliziumkarbidschicht.
Schmelzzeit: Kontinuierliche Energiezufuhr für ca. 24-40 Stunden, die genaue Zeit hängt von der Ofengröße und -leistung ab.
4. Demontage von Kühlung und Ofen
Natürliche Abkühlung: Nach einem Stromausfall muss der Ofenkörper langsam abkühlen (ca. 7-14 Tage), um eine zu schnelle Abkühlung und damit verbundene Kristallisationsrisse zu vermeiden.
Ofendemontage: Die Isolierschicht entfernen und die Siliziumkarbid-Kristallblöcke entnehmen.
5. Sortierung und Verarbeitung
Kernbereichsprodukt: Der Bereich um den Ofenkern besteht aus hochreinen schwarzen Siliziumkarbid-Kristallblöcken (α-SiC, hexagonale Kristalle).
Schichtverarbeitung:
Güteklasse 1: Dichte kristalline Zone, SiC-Gehalt ≥97%, verwendet zur Herstellung von hochwertigen Schleifmitteln und feuerfesten Werkstoffen.
Güteklasse 2: Enthält mehr Verunreinigungen, wird als metallurgischer Zusatzstoff usw. verwendet.
Amorphe Zone: Unvollständig umgesetztes Gemisch, wiederverwertbar.
Weiterverarbeitung: Zerkleinern, Sieben, Säurewaschen (zur Entfernung metallischer Verunreinigungen), Magnetscheidung, hydraulische Klassierung usw., um Fertigprodukte mit unterschiedlichen Partikelgrößen zu erhalten.
6. Wichtige Hilfsprozesse
Holzspäne: Erhöhen die Durchlässigkeit der Ofenbeschickung und erleichtern so den CO-Gasaustritt.
Verwendung von Salz: Es reagiert mit Verunreinigungen wie Aluminium und Eisen in den Rohstoffen und bildet Chloride, die verflüchtigen, wodurch das Material gereinigt wird.
Abgasbehandlung: Beim Schmelzen entsteht eine große Menge CO-Gas, das aufgefangen, genutzt oder verbrannt werden muss, um Umweltverschmutzung zu vermeiden.
Prozessmerkmale und Herausforderungen:
Hoher Energieverbrauch: Die Herstellung von 1 Tonne Siliciumcarbid verbraucht etwa 8000-10000 kWh Strom.
Kritische Temperaturkontrolle: Unzureichende Temperatur führt zu unvollständiger Reaktion, während übermäßige Temperatur die Zersetzung von SiC verursacht.
Umweltauflagen: CO-Gas und Staub müssen behandelt werden; moderne Verfahren beinhalten häufig Abwärmerückgewinnungssysteme.
Moderne Verbesserungsrichtungen:
Größerer Ofentyp: Steigerung der Einzelofenleistung (bis zu Tausenden von Tonnen).
Automatisierungssteuerung: Optimieren Sie die Einschaltkurve, um den Energieverbrauch zu reduzieren.
Grüne Schmelztechnologie: Abgasrückgewinnung zur Stromerzeugung, Abfallrecycling.